Sørge for at det brukes hensiktsmessig volumetrisk utstyr som gir tilstrekkelig riktige målinger og at dette dokumenteres.
Alle brukere av volumetrisk utstyr ved ALM, spesielt instrumentansvarlige.
For volumetrisk utstyr opererer ALM i utgangspunktet ikke med korreksjoner eller korreksjonsfaktor. Enten er det volumetriske utstyret nøyaktig nok for et formål, eller så kan det ikke brukes til det formålet. Dette innebærer at hvert volumetrisk utstyr må gis kriterier for når det er godt nok til sitt bruk, og disse kriteriene kalles aksjonsgrenser.
Det finnes to typer aksjonsgrenser:
§ Nøyaktighet
§ Presisjon
Ulike typer volumetrisk utstyr har forskjellig anvendelse og nøyaktighetsgrader, og det er derfor viktig å være oppmerksom på utstyrets merking, spesielt glassutstyr:
§ In betyr inneholder et bestemt volum (eks. målekolber, fullpipetter og målesylindre)
§ Ex betyr avgir et bestemt volum (eks. pipetter og byretter)
§ A og AS er det mest nøyaktige glassutstyret og er mer nøyaktig enn utstyr merket B. AS er like nøyaktig som A, men avgir sitt volum hurtigere enn A. Glassutstyr merket A eller AS kontrolleres ikke rutinemessig ved ALM.
Det skal brukes renset vann som er temperert til romtemperatur. Ved nøyaktighetskrav på ± 1,00 % eller strengere, har ALM valgt – dersom annet ikke er spesifisert - å ikke ta hensyn til at 1 liter vann veier 0,22 % mindre enn 1 kg ved 22°C (0,14 % ved 18°C, 0,18 % ved 20°C og 0,30 % ved 25°C) siden dette utgjør så lite i forhold til de nøyaktighetene som vanligvis etterspørres.
Av samme årsak kompenseres det heller ikke for lufttrykk, luftfuktighet, gravitasjonsforskjeller eller fordamping. Dersom ikke annet er uttrykkelig presisert, medfører det at det i volumkontroll-sammenheng settes at en liter renset vann ved romtemperatur er lik et kg (1,0000 ml lik 1,0000 gram). ALM har altså i disse tilfellene bevisst ca. 0,2 % mer volum enn utstyret viser. Når nøyaktighetskrav tilsier at det er aktuelt å kompensere for tetthetsforskjell må romtemperaturen måles og holdes rimelig stabil (± 3 °C/time). Tettheten ved den aktuelle temperaturen kan i tilfelle hentes fra fysiske oppslagsverk.
Slikt utstyr kontrolleres vanligvis ikke, men kan om ønskelig kontrolleres ved at en veier prøveglass før og etter avpipettering. Det må gå kort tid mellom veiingene for å unngå for mye fordamping, og bruker en annen væske enn vann (eller har høye nøyaktighetskrav) må en kompensere for tetthetsforskjeller. En må videre gjøre tiltak for å sikre seg at en ikke får en vesentlig feil som følge av væske på pipetteringsspiss før den går ned i prøveglasset og væske som blir sittende igjen på pipettespissen etter pipetteringen. Denne feilen blir ofte liten dersom en bruker 10 fortløpende glass.
Det er ikke krav om kalibrering av engangsutstyr dersom produsenten er ISO 9001 sertifisert og kvalitetskontrollsertifikat fra produsent viser tilfredsstillende volumkalibrering/kontroll.
Hver enkelt automatpipette merkes med et instrumentnummer. Dette kan gjøres med tape eller diamantpenn. Dersom slik merking ikke er mulig merkes beholderen/holderen til automatpipetten med dette instrumentnummeret, og slike automatpipetter må gis en mest mulig unik beskrivelse (størrelse, farge, skala, inngraveringer, merker, produsent, produktnr etc.) sporbar til den aktuelle automatpipettens instrumentnummer. Noen ganger er det hensiktsmessig å merke selve automatpipetten med kontrolldato, men som oftest er det nok å skrive dato i regneark for kontrollering.
Der det er praktisk kan enhetene gi automatpipetter et kortnummer, men dersom automatpipetten har et fullstendig instrumentnummer (8 siffer fra Medisinsk teknologisk avdeling) må dette være sporbart. Pipetter merkes etter følgende kortnummer-system:
|
Enhet |
Kortnummer |
|
MM: |
P01- P99 |
|
BB-N: |
P100-P199 |
|
BB-L: |
P200-P299 |
|
MB-N: |
P300-P399 |
|
MB-L: |
P400-P499. |
Hovedreferanse:
Volumkontroll er i praksis en vektkontroll, se derfor kalibreringsbevis for benyttet vekt og kontroller gjerne vekten med kontroll-lodd rett før volumkontrollen, henviser for øvrig til ALM-; Vekter - bruk, kontroll og kalibrering . For det enkelte volumetriske utstyr, se leverandørens spesifikasjoner og resultat av laboratoriets egen kontroll.
Aktuell fagbioingeniør har ansvar for at det brukes egnet volumetrisk utstyr med tilfredsstillende nøyaktighet og presisjon i forhold til det utstyret/metoden det brukes i/for, og at aksjonsgrensene fastsettes slik at disse blir hensiktsmessige. Avdelingen har en ansvarlig for å kjøpe inn pipetter i henhold til avdelingens utstyrspolitikk, og som skal sørge for å merke utstyret og oppdatere oversikten ALM-; Pipetteoversikt. Fagbioingeniør har ansvar for at kontrollen av «sitt» volumetriske utstyr blir gjennomført, samt at det blir ført journal som dokumenterer resultatene til hver enkelt utstyrsenhet.
Arbeidsflyt for pipettekontroll:
1. Rutinekontroll
2. Utvidet kontroll
3. Vedlikehold av pipetten (smøring, rens)
4. Utvidet kontroll
5. Pipetten godkjennes eller utfases. Ved utfasing må det gjøres en konsekvensvurdering
Måleglasset som settes i vekten bør ha inneholdt vann (ca. 1 cm over bunnen) i minst en time før målingene starter. Måleglasset bør ha liten overflate. Selve det volumetriske utstyret som skal kontrolleres må også være romtemperert.
Hyppigheten av volumkontroll er avhengig av brukens krav til nøyaktighet og det volumetriske utstyrets stabilitet.
ALM benytter følgende hyppighet for volumkontroll:
|
Type kontroll |
Frekvens |
Kommentar |
|
Utvidet kontroll |
Årlig |
Hvis ikke annet fremgår i risikovurdering av den enkelte pipette |
|
Rutinekontroll |
Hver 2. måned |
Dersom kontrollintervallet for justerbare pipetter overstiger 1 uke, skal det finnes tilgjengelig dokumentasjon på at det utvidete intervallet er akseptabelt i forhold til krav til nøyaktighet for pipetten.
|
Alt volumetrisk utstyr kontrolleres ved: |
Kommentar |
|
Dette for å sjekke at det holder leverandørens spesifikasjoner |
|
|
|
Det kontrolleres og dokumenteres at utstyret holder seg innenfor de aksjonsgrenser som er fastsatt for den tiltenkte bruken – før det tas i bruk igjen |
|
|
|
|
|
|
Type |
Krav |
Kommentar |
Nøyaktighet |
< ± 2,5 % |
Dersom ikke annet er nedskrevet i prosedyre eller risikovurdering |
Presisjon |
< 1,5 %, målt som CV av 10 målinger |
Dersom ikke annet er nedskrevet i prosedyre eller risikovurdering eller dette ikke er oppgitt i metode- eller produktkrav, må dette fastsettes ut fra en vurdering av hvor mye total usikkerhet den aktuelle analysen eller produktet har/kan tåle og hvor mye usikkerhet man kan godta kommer fra det volumetriske utstyret.
Med disse krav blir det totale usikkerhetsbidraget fra volumetrisk utstyr maks ca 3 %. Dette kan være for mye for enkelte formål og alt for strengt til andre formål. Spesielt for volum under 0,1 mL (100 μL) kan dette være alt for strengt.
Det er derfor særdeles viktig at man foretar en reell og praktisk vurdering, ut fra den konkrete bruken, av hvor nøyaktig en pipette må være.
Har en strengere krav til nøyaktighet enn ± 1 % bør man kompensere for vannets tetthet (som varierer med temperaturen i rommet, se Vannets vekt/tetthet.
Ved tillaging av løsninger med svært høye nøyaktighetskrav bør en vurdere å gjøre dette med vekt i stedet for vha. volumetrisk utstyr.
Den viktigste kontrollen er den daglige observasjon av
at utstyret funksjonerer som normalt.
Dvs. at analytiker visuelt sjekker:
§ at volumene er rimelige og som de bruker å være
§ at utstyret «oppfører seg» som vanlig
§ at utstyret er riktig innstilt/programmert.
Feilkilder
|
§ feil spiss benyttet § spisser i bruk er dårlig tilpasset pipetten § slitte stempler eller slitasje (riper) § forurensing på feste for pipettespissen |
Kan gi lekkasje/innsuging av luft, som medfører at levert volum blir for lite |
|
§ innsuging av væske opp i selve automatpipetten |
Kan forurense prøver eller reagenser (tenk også på smittefare) Kan medføre feil volum |
Er en i tvil, skal det gjøres en rutinekontroll.
Får en ikke gjort dette straks, merkes pipetten med «MÅ IKKE BRUKES».
En enkel kontroll på automatpipetter er å holde den loddrett i 10-15 sekunder og se om det drypper av spissen. Ved drypping er det lekkasje enten rundt spissen eller inne i pipetten. Da er sannsynligheten for en feil ved pipetten stor, og man bør foreta en rutinekontroll. Automatpipetter skal fortrinnsvis lagres stående (hengende i stativ).
For volumetrisk kontroll er det vanligvis tilstrekkelig med en kontrollmåling. Kontrolldata bør plottes i et trenddiagram (kontrollkort) for enkelt å kunne følge opp stabiliteten til utstyret.
Til dokumentasjonen kan en bruke ALM-; Rutinekontroll av volumetrisk utstyr (MAL). Ingen av målingene skal være utenfor de fastsatte aksjonsgrenser. Dersom aksjonsgrensene overskrides gjøres straks en utvidet kontroll. Får en ikke gjort dette straks, merkes pipetten med «MÅ IKKE BRUKES». Automatpipetter skal ikke justeres bare på grunnlag av en rutinekontroll, da må det gjøres en utvidet kontroll både før og etter justeringen.
10 utpipetteringer veies ved at det tareres mellom hver måling. Dersom det gjelder automatpipetter med engangsspisser av plast, og ikke annet er spesifisert, skiftes det til ny pipettespiss mellom hver enkelt måling (det brukes altså 10 pipettespisser).
Utfør kontrollen på samme måte som den benyttes i praksis. Fuktes pipetten/pipettespissen før bruk skal det gjøres likt ved kontrollering.
Gjennomsnitt, standardavvik og range (min-maks verdi) beregnes, og vurderinger gjøres og dokumenteres i henhold til regneark for utvidet kontroll for dette utstyret. Dersom det er behov for justeringer, må det gjøres en utvidet kontroll og den siste av disse dokumenteres. Klarer en ikke å oppnå tilfredsstillende resultater, har en 3 alternativer:
1 Destruere pipetten. Noter i pipetteoversikten (ALM-; Pipetteoversikt) at pipetten er destruert.
2 Pipetten merkes med «MÅ IKKE BRUKES» og sendes til reparasjon
3 Finne en anvendelse med lavere krav som pipetten tilfredsstiller. Husk å merke pipetten tydelig med det nye bruksområdet.
Måleresultatene fra utvidet kontroll kan føres inn i ALM-; Utvidet volumkontroll (MAL), som beregner gjennomsnittsverdi, standardavvik og CV.
NB. Dette programmet korrigerer ikke for vannets tetthet.
En må så fylle inn leverandørens opplysninger om utstyrets nøyaktighet og presisjon (CV), og våre egne krav til nøyaktighet og presisjon. Deretter må en svare JA eller NEI på om det er en kontroll av leverandørens opplysninger ved mottak eller utløp av garantitiden. Svarer en JA brukes leverandørens krav i vurderingen, svarer en NEI brukes våre egne krav i vurderingen.
Dersom både nøyaktighet og presisjon får vurderingen Godkjent signerer en for utført kontroll og pipetten/utstyret kan tas i bruk.
Dersom måleutstyret ikke blir godkjent etter utvidet kontroll må det utføres en konsekvensvurdering for analyser/metoder måleutstyret har blitt benyttet til siden siste godkjente kontroll.
Ved behov eller etter risikovurdering kan pipetter sendes til VWR for kalibrering. Anfør på bestillingen at kalibreringsbeviset må ha akkreditert stempel.